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等離子體光譜儀ICP-OES日常維護方法及注意事項-華普通用

發表日期:2020/11/26 瀏覽次數:

等離子體光譜儀是大型精密儀器,在平時的使用過程中要注意精心的維護保養,不然不但測出的數據準確性不能保證,還會頻頻出現故障,影響您的正常工作。

ICP-OES長期不用,該怎么維護保養?一旦開始使用,要先做什么,才能保證開機的正常運行?每天、每周、每半年、每年都有哪些固定的維護保養步驟要做?

除了每周不開氬氣,開主機預熱一次,注意控制環境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環冷卻水更換,提前預熱,點火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后呢?。。。。。。請看下文!

1 首先你需要知道:ICP-OES等離子體光譜儀的應用范圍

(1)可以分析元素周期表中大多數元索。

(2)鹵族元素中碘可測,氟,氯,溴不能測定。

(3)惰性氣體可激發,靈敏度不高,無應用價值。

(4)碳元素可測定,但空氣二氧化碳本底太高。

(5)氧,氮,氫可激發,但必須隔離空氣和水。

(6)大量鈾,釷,钚放射性元素可測,但要求防護條件。

(7)多數樣品中As,Se,Sb,Bi等氫化物元索濃度很低,要用氫化發生法測定。

2 日常分析前后的注意事項

(1)檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;

(2)檢查shearGas輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;

(3)檢查蠕動軟管是否正常,如有變形及老化現象時請更換;

(4)定期檢查清潔蠕動滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留;

(5)安裝樣品及廢液的蠕動軟管時,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室與廢液排出;

(6)檢查水循環器溫度設定與輸出水壓,溫度設定于20℃,輸出水壓為45~60Psi;

(7)分析樣品前,將樣品毛細管放入去離子水內,電源開啟預熱十分鐘;

(8)樣品測定完成后,請不要關閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進樣系統3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進樣系統;

(9)每日分析完畢時,請將蠕動軟管松開,這樣可以延長使用時間,不要將樣品毛細管放置于容器內,避免虹吸至噴霧混合室內。

3 每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

3.1每日維護

(1)每次開機前應檢查循環水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力,確保滿足分析要求。

(2)每次點火前應確保炬室門鎖緊桿完全到位、所有管路連接處緊密不漏氣,以免出現點火問題或較差分析結果。

(3)每次熄滅火前應吸噴去離子水5min~10min,清洗霧化室、管道及炬管內殘留的溶液,保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機試樣,必須將霧化室拆下來清洗并晾干。

(4)每次分析完畢應將蠕動泵管從蠕動泵上放松,并將蠕動泵壓臂松開,以延長蠕動泵管的使用壽命。若泵管已失效,應及時更換。

(5)每次使用完儀器應做好儀器的衛生保潔工作。

3.2 每周維護

(1)炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗:清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份;若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈;若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗,每隔五分鐘須檢查一次,直至污物被清洗干凈,然后用清水沖洗(但反復使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,最終會導致其破裂,應盡量少用)。用清水清洗完后都應晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)清洗,后用去離子水沖洗干凈,晾干使用。

(2)重新安裝炬管,應做炬管準直。

(3)檢查廢液瓶,所盛廢液超過一半應清空。

(4)做好儀器及相關設備、環境的衛生保潔工作。

3.3 每月維護

(1)霧化室清洗:可使用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)于超聲波清洗池中清洗。若運行有機溶液,應用乙醇沖洗,再用水沖洗。霧化室內表面有一層涂層,不要接觸該表面,保證廢液能均勻排出。

(2)檢查循環水機水位,必要時應補充。

(3)檢查液氬瓶壓力,及時更換液氬。

(4)冷風入口過濾器清洗:可用吸塵器將其上灰塵清除干凈;若有油污可用中性洗滌劑清洗,然后晾干使用。

(5)檢查檢測器吹掃干燥劑過濾器,當內部干燥劑有1/4變為粉色時應更換或將其烘干。

(6)波長校正每月一次,若軟件重新安裝也需進行。

3.4 半年維護

水過濾器清洗:可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,然后用水沖洗干凈;同時檢查循環水機內水的潔凈度和水位,必要時應更換或補充。

3.5 每年維護

檢測器吹掃0.1um微粒過濾器每12個月應更換一次,用于除去氣體中的微粒。

3.6 其它

(1)多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為1200~1500小時,超過時應及時更換。

(2)檢測器吹掃活性炭過濾器使用壽命為1500~1750小時,超過時應及時更換。

4 想要儀器壽命長?這些不可不知!

(1)開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。

(2)就是平時沒有樣品可測時,最好保證每周開一次機,運行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修。長時間沒開機時,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件。

(3)每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕。

(4)使用循環水冷的儀器,一定要用蒸餾水,防止結垢。

5 針對性的維護保養

5.1 對氣體控制系統的維護保養

(1)氬氣的純度

等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。

(2)氣流穩定

ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響測定。

5.2 對進樣系統及炬管的維護

(1)霧化器

是進樣系統中最精密,最關鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。

(2)炬管

每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,甚至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現象。

(3)氫氟酸介質

由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統,不然,你的進樣系統的壽命會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,最強的一個實驗室,就用普通進樣系統進氫氟酸介質的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產儀器,配件比較便宜。

6 儀器點檢不要錯過

儀器需點檢的部位:

(1)炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴;

(2)霧化室及霧化器;

(3)蠕動泵、蠕動管及毛細管;

(4)廢液排出管及廢液瓶;

(5)氬氣瓶及壓力;

(6)循環水機水位、水溫、水壓和水過濾器;

(7)冷風入口過濾器;

(8)多色器吹掃分子篩過濾器;

(9)檢測器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器;

(10)炬管準直及波長校正。


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