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對ICP-OES光譜儀的深度包養(yǎng)-華普通用

發(fā)表日期:2020/12/01 瀏覽次數(shù):

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES光譜儀)是實驗室中重要的無機組分分析檢測手段,因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時測定等優(yōu)點成為地質、冶金、環(huán)境等部門的。近兩年來ICP-OES光譜儀的新型號儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點。由于其屬于精密儀器,因此,在對儀器使用中的校正和平時的保養(yǎng)應特別認真。


1 ICP點炬困難或無法點著

可能的原因1:供應商提供的氬氣純度不夠或管道漏氣

解決辦法及建議:ICP點火最好使用純度大于99.995%的高純氬,由于國內(nèi)氬氣供應商只標識99.99%的純氬及99.999%的高純氬,因此,推薦客戶使用99.999%的高純氬。并選擇可靠的供應商。另外,每次使用氬氣務必不能全部使用完,因為如果使用完后,會有空氣混入鋼瓶,不負責任供應商,不用高純氬沖洗鋼瓶就直接罐裝,則會導致標識為99.999的高純氬實際純度不夠。因此,為了保證大家都能上符合要求的氬氣,我們建議當氬氣使用到還有1.5MPa左右時考慮更換。

此外,ICP點火前,儀器會用氬氣對進樣系統(tǒng)進行吹掃,以排除進樣系統(tǒng)內(nèi)的空氣,然后在氬氣的氛圍內(nèi)點火。如果氬氣管路漏氣,則會混入空氣,則相當于使用了純度不夠的氬氣,導致點火困難。因此,定期檢查管道各接頭是否有漏氣是必須的。

值得一提的是,使用不純的氬氣對儀器RF PCB的損害也是相當大的,由于氬氣純度不夠,RF功率板會嘗試增加功率來點火,當然,儀器會有自我保護,不會一味的增加點火功率,但使儀器常期在超負荷的情況下工作,必然會縮短其工作壽命。當RFPCB燒毀后,點不著火是必然的。

可能的原因2:氣體管路太長導致不能維持點火所需的氣流量及穩(wěn)定性。

解決辦法及建議:儀器點火時,需要給其提供一個穩(wěn)定且足夠流量氬氣流(這個流量是軟件設定好的,必須滿足)。因此氣體管道不宜太長,過長的氣體管路會有明顯的壓降,因此鋼瓶端的分壓可以適當?shù)恼{高些,并盡可能在儀器附近再安裝一個量程合適并質量好的減壓閥,以保證提供給儀器穩(wěn)定的氣流量。

可能的原因3:冷卻循環(huán)水不達要求。

ICP-OES光譜儀解決辦法及建議:客戶可能很難想到因冷卻循環(huán)水的原因點不著火,具體解釋

(1)冷卻水流量不足導致無法點火,如果客戶不定期更換冷卻循環(huán)水或使用水質不達標,則容易在水箱及水管表面滋生藻類和細菌,當達到一定量時,會堵塞管路,從而降低水流量,影響制冷效果,進而影響RF線圈及RFPCB板的壽命。因此定期更換冷卻循環(huán)水,清洗水箱及水過濾器(如配置),并加入專用的抑菌劑是非常重要的維護項目,建議不加抑菌劑的情況下每月更換循環(huán)水或使用抑菌劑的情況下每季度更換循環(huán)水。另一種冷卻循環(huán)水流量不足的原因是水壓設置不當,工程師安裝時會調試好水循環(huán)的水壓,這時客戶最好記錄下正常使用時水壓設置(包括點火前及點火后),以作參考對比。

(2)盡量使用純凈水或去離子水。由于一般水質含有較高的Na,K,Cl等無機離子,這些離子會提高循環(huán)水的電導率。電導率較高的水相當于一個電解池,對銅線圈有很大的腐蝕,同時影響RF頻率的耦合效果,導致點火困難,更有甚者,線圈和RFPCB的被蝕穿而漏水,出現(xiàn)燒炬管和燒毀RFPCB的后果。


2 檢測器損壞導致信號異?;驘o信號,甚至出現(xiàn)計算機與儀器不聯(lián)機的情況

可能的原因:未按儀器要求做好檢測器的吹掃工作。

解決辦法及建議:目前全譜直讀的ICP-OES光譜儀檢測器主要有CCD和CID兩種,兩種檢測器都需要將檢測器制冷到-40左右進行讀數(shù),目的是減少暗電流的背景干擾,正因為檢測器在如此低的溫度下工作,因此,做好檢測器的維護非常重要。有如下建議。

(1)打開冷卻循環(huán)水之前要盡量用氬氣或氮氣吹掃檢測器半小時,將檢測器表面的空氣吹掃掉,同時保證吹掃氬氣不能含水。

(2)關閉冷卻循環(huán)水后,不能馬上關閉氬氣,否則空氣趁虛而入,在冷的檢測器表面凝結,損壞檢測器。

(3)如果因氬氣用完而熄火,則要注意,此時檢測器沒有氬氣的保護,需要立刻關閉冷卻循環(huán)水,并盡快換上新的氬氣,并用大量氬氣吹掃檢測器直至少1個小時,達到保護檢測器的目的。


3 隨著時間的推移,儀器的靈敏度下降明顯

可能的原因:排除因進樣系統(tǒng)異常導致的儀器后,如果還是靈敏度低,就可能是光路的問題了。

解決辦法及建議:首先,ICP的光路系統(tǒng)都是需要氮氣或氬氣吹掃保護下工作的。如是氬氣含水量高或是環(huán)境空氣濕度大,可能會存在以下幾點隱患。

(1)光學鏡片表面時間長了會有水漬沉積,影響光通量。

(2)由于很多光學鏡片都是固定在金屬支架上的,如果這些金屬支架生繡或是支架的馬達生銹了,則會影響鏡片定位的準確性。從而影響光行徑的方向,導致靈敏度降低,所以高質量的氬氣和控制好室內(nèi)濕濕度(濕度22~25度,濕度=40~65%)對光路系統(tǒng)的保護也是有好處的。

(3)用戶做的樣品酸度不能太大,消解完的樣品要盡量趕酸,因為少量酸氣會不可必免的沿著光路進入光室,這些酸會腐蝕鏡片和金屬支架。同樣會影響鏡片定位的準確性。

此外,還有常見的維護,比如定期清洗炬管、霧化室、霧化器、更換冷卻循環(huán)水、更換蠕動泵管等對于儀器的正常工作都十分重要。這些工作都能做的很好,如果再能注意以上談到的幾點,相信ICP一定能成為儀器工作者手中的一把利劍,把好質量關。

ICP-OES光譜儀


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